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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率與哪幾個(gè)因素有關(guān)?
瀏覽次數(shù):880發(fā)布日期:2023-09-18

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。這幾年在高校實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用十分廣泛,除了高校的實(shí)驗(yàn)室,其它的各行各業(yè)也開始應(yīng)用新型的蒸餾器,像化工、機(jī)械、食品等多行業(yè)。

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  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率影響因素:
  1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
  ①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
 ?、谡婵毡脴O限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來(lái)決定的。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個(gè)因素,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
  ③密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
  ④真空泵、密封圈都是易損耗部件。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空泵使用過程中要經(jīng)常對(duì)其真空度進(jìn)行測(cè)試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
  2、旋蒸的加熱功率
  油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來(lái)追求蒸餾效率。原因包括:
 ?、僬麴s物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
  ②旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
  3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
  電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)浸潤(rùn)面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器實(shí)際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
  ①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;
 ?、谖锪系恼吵矶炔煌?,存在著轉(zhuǎn)速的考察。
  4、冷卻系統(tǒng)
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。


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